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Der Gaschromatograph

Der Gaschromatograph ist ein Gerät mit dessen Hilfe man die Bestandteile eines Stoffes wie zum Beispiel Rohöl (dessen Fraktionen) bestimmen kann. Der Ausdruck des Druckers zeigt dann die Menge und für die Stoffe spezifischen Peaks an.

Im Folgenden wird die Funktionsweise beschrieben

Aus einer Stahlflasche (1) strömt Helium als Trägergas über ein Reduzierventil (2) und die Einspritzvorichtung (3) in die von einem Thermostaten (4) umgebene Trennsäule (5). Danach verläßt das Gas durch den Detektor (6) die Apparatur. Der Gasvolumenfluß wird gegebenenfalls über ein Strömungsmesser (7) gemessen. Damit flüssige und feste Stoffe rasch verdampft werden, muß die Einspritzvorichtung mindestens die Temperatur des Thermostaten bzw. die der Trennsäule aufweisen. Nach der Probenaufgabe werden verdampften Proben mit dem Trägergas durch die Säule transportiert und in einzelne Komponenten aufgetrennt, die nacheinander aus der Säule eluiert werden (sog. Elutionstechnik). Das Sorptionsmilieu kann bei der Gas-Chromatographie nicht nur durch die chemischen Eigenschaften der stationären Phase, sondern auch durch die Wahl einer geeigneten Temperatur beeinflußt werden. Das Auftreten der Komponenten im Detektor macht sich als Verunreinigung des Trägergases und Veränderung einer physikalischen Eigenschaft z.B. der Wärmeleitfähigkeit bemerkbar. Diese Veränderung wird vom Wärmeleitfähigkeitsdetektor - WLD (6) in eine proportionale Spannung umgesetzt und mit einem Millivoltschreiber aufgezeichnet. Die Detektorfilamente werden durch eine Strombegrenzungsschaltung gegen Überhitzung geschützt. Die Meßbrücke und die Brückenstromversorgung mit stabilisierter Gleichspannung sind serienmäßig eingebaut. Die Ofenheizung ist von 20 bis 230 Grad Celsius zweistufig regelbar und der Heizkreis besitzt einen Temperaturschutzschalter, der das Gerät vor Überhitzung schützt.

Benutzung des Gas-Chromatographen am Beispiel von n-Hexan

Versuchsdurchführung:0,5µl n-Hexan werden mit der µl-Spritze blasenfrei aufgezogen. Nachdem 0,5µl n-Hexan mit dem Kolben abgemessen wurden, wird die Nadelspritze vorsichtig mit Filterpapier abgetupft, wobei Flüssigkeitströpfchen entfernt werden. Danach werden zur Ermittlung des Totvolumens noch ca. 2µl Luft zusätzlich aufgezogen. Die Nadel wird vorsichtig mindestens 50mm tief in den Probeneinlaß eingeführt, wobei das Septum durchstochen wird. Die Probenaufgabe geschieht danach durch unverzügliches gleichmäßiges Einschieben des Spritzenkolbens. - Markierung im Chromatogramm anbringen.

0-A = Td = Totzeit
0-B+0-C = Tdr = Gesamtretentionszeit
A-B+A-C = Tr = Nettoretentionszeit
M-N+V-W = b = Peakbasiswerte
Vd = Todvolumen
Vdr = Gesamtretentionsvolumen
Vr = Nettoretentionsvolumen
Tdr = Td+Tr

Gaschromatographische Trennung der drei Fraktionen des Rohöls (aus der Fraktionierten Destillation)

1.Fraktion 1 Siedebereich 35 bis 50 Grad Celsius:

2.Fraktion 2 Siedebereich 95 bis 120 Grad Celsius:

3.Fraktion 3 Siedebereich 145 bis 170 Grad Celsius:

Anhand dieser gaschromatographischen Untersuchung der Fraktionen des Rohöls sehen wir, daß jede Fraktion noch aus weiteren Stoffen besteht, die es nun mit Hilfe von Vergleichen mit anderen Ausdrucken von Chromatogrammen zu bestimmen gilt.

Quelle: R. Engler u. E. Wiederholt, GLC in Versuchen

Autor: Karsten von Eitzen, Datum: Februar 97. Letzte Änderung am 08. August 2002
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